戴安離子色譜是液相色譜的一種,故又稱(chēng)離子色譜(HPIC)或現代離子色譜,戴安離子色譜儀作為一種常規分析的儀器,已在許多部門(mén)使用。根據測定對象的不同,儀器可以有多種配置。現代分析儀器的制造愈來(lái)愈精密,要延長(cháng)儀器的使用壽命,平時(shí)對儀器的精心維護是*的。以下將介紹一些實(shí)驗工作中色譜柱容易出現的問(wèn)題和解決問(wèn)題的辦法。
1、戴安離子色譜柱柱壓升高可能的原因有:(1)離子色譜柱過(guò)濾網(wǎng)板被玷污,需要更換。(2)柱接頭擰得過(guò)緊,使輸液管端口變形。(3)PEEK材料的管子切口不齊。
2、分離度降低可能的原因有:系統有泄漏時(shí)分離度會(huì )降低;分離柱被玷污后柱容量因子k’值變小;淋洗液類(lèi)型和濃度不合適等。
3、死體積增大分離柱入口樹(shù)脂損失造成死體積增大或樹(shù)脂床進(jìn)入空氣使樹(shù)脂床產(chǎn)生溝流會(huì )使分離度下降。若分離柱入口處出現空隙,可填充一些惰性樹(shù)脂球以減小死體積的影響。
4、保留時(shí)間縮短或延長(cháng)色譜峰保留時(shí)間的改變會(huì )影響待測組分的定性和容量,因為在色譜分析中穩定的保留時(shí)間對獲得準確、可靠的結果是十分重要的。
戴安離子色譜中影響保留時(shí)間穩定的因素有以下幾個(gè)原因:
(1)儀器的某部分可能有漏液。(如:接頭處沒(méi)擰緊等)
(2)系統內有氣泡使得泵不能按設定的流速傳送淋洗液。
(3)分離柱交換容量下降,使保留時(shí)間縮短。
(4)由于抑制器的問(wèn)題引起保留時(shí)間的變化。
(5)使用NaOH淋洗液時(shí)空氣中CO2對保留時(shí)間的影響
戴安離子色譜柱是離子色譜儀的核心部件之一,樣品中各種離子的分離均在色譜柱中完成,并且一般比常規液相色譜柱價(jià)格要貴很多。因此,對離子色譜柱的維護保養十分重要。
(1)接離子色譜柱前確保系統已清洗干凈。色譜柱在任何情況下不能碰撞、彎曲或強烈震動(dòng);很多單位的離子色譜儀是陰、陽(yáng)離子混用的,因此,接色譜柱前,一定要保證整個(gè)離子色譜儀上的所有閥件或管路已清洗干凈,避免造成色譜柱堵塞。
(2)確保
戴安離子色譜柱不進(jìn)入顆粒物。樣品一定要經(jīng)過(guò)預處理,去除顆粒物等會(huì )給泵和色譜柱帶來(lái)負擔的物質(zhì)。
(3)確保戴安離子色譜柱不干燥。每天分析工作結束后,要清洗進(jìn)樣閥中殘留的樣品,還要用適當的溶劑來(lái)清洗柱;若分析柱長(cháng)期不使用,要參照色譜柱保存辦法,在沖洗干凈后,對陰離子柱要通入一定濃度的堿(對陽(yáng)離子柱要通入一定濃度的酸),并將色譜柱取下兩端密封保存。
(4)確保
戴安離子色譜柱在一定壓力、流速條件下運行。儀器使用時(shí)一定要先檢查整個(gè)流動(dòng)管路中是否有氣泡,如果有,需要先將氣泡排除后再將色譜柱接上,防止將氣泡帶到色譜柱中。因為色譜柱中裝填的樹(shù)脂顆粒很小,氣泡進(jìn)入后將影響樹(shù)脂和樣品中離子的交換,同時(shí)氣泡也將影響基線(xiàn)的穩定性。